【冯仁丰】学习EP05-A3文件体会 6 看懂A3文件的实验设计 2

逐步深入了解

先在1个实验室的实验开始。实验室要在5天内，每天对样品进行5次重复检测。整个实验得到25个检测结果。每天重复检测样品5次。得到5个结果。因此，每批5个结果为1组，可以对每天每批计算均值和离均差平方和，了解它们的集中趋势和离散程度。

每天对样品进行5次重复检测。共检测天数为i，i从1到5。

5天每批重复检测的值共25个，每批数据自由度为4。5批数据的总共自由度为4×5。

将每天每一批检测结果相对于均值的离均差平方和相加，即为该实验室的这次精密度实验的批内离均差平方和（SS批内）；其均方差为MS批内。

每天检测1批，每天或批间的差异估计，可以将每批检测结果的所有均值，一起求一个批间总均值：

然后求该批间总均值与各批均值间的离均差平方和（SS批间）；批间均方差（MS批间）。

由于是在一个实验室进行的精密度实验。因此，没有实验室间方差的估计。但是，在该实验室的5天内，每天进行了1批5次重复检测，一共为25个检测结果。在方差分析中，往往将这所有检测结果取一个均值，然后再求这个实验的总离均差平方和：

将以上进行统计分析的各个统计量归纳到以下表中。

精密度实验估计的标准差

ANOVA常规也提供了计算批间和批内方差成分，批间方差为VB和批内方差为VW：

设VW = MS批内。VW相当于直接为批内重复性方差；

VB为“纯”批间方差，即批间方差已经纠正了批内方差的影响；因此两个方差的和（sum）（VW和VB）相当于实验室内精密度。

将它们开方可得到要求的精密度估计，表达为SD。

上述方差计算和分析的启示

我们的实验究竟是为了什么？开始做5天实验，每天做1批5次重复。然后求了5批成分数据相对于批内均值的变异，即离均差平方和。再求5天5批结果间，每批结果均值相对于5批结果总均值的变异，即每批均值相对于总均值的离均差平方和。最后求了所有25个结果相对于这25个结果计算的总均值的离散变异，即总的离均差平方和。

但没有一个这样求出来的离均差平方和，直接去除以自由度，立即求出批内、批间、和实验室内的标准差！而是依据该实验设计，归纳出各个批内方差、批间方差、和实验室内的方差。然后再求出批内、批间、和实验室内的标准差！

这也告诉我们，看起来这个离均差平方和与标准差内的离均差平方和样子一样！但实际计算还是不一样！因为方差估计考虑得很仔细，要可靠！目前，由EP05-A3设计的实验模式，需要在3个相同实验室实施。但是，如果我们只是在一个实验室实施。那么，我们只要按照A3要求，进行5天5批实验，每批进行5次重复检测。将这些结果，按照上述步骤进行归纳。如果得到的各个批内、批间、和实验室内标准差，与厂商声明的标准差一致，就可以说明，实验室的精密度性能完全符合厂商规定的规范！验证精密度性能完成！上述的方差和方差分析，是仅仅在单个实验室进行EP05-A3精密度实验方案。这也是在EP15-A3文件中，对一个实验室的精密度水平进行验证的做法。